Měření součinitele tepelné vodivosti pomocí měřicího zařízení HFM 436/3/1E Lambda

Efektivnější využívání zdrojů energie vyžaduje minimalizaci tepelných ztrát, které provázejí technologické procesy nebo vytápění pracovních, obytných a jiných prostor. Cestou je zvyšování tepelného odporu izolujícího materiálu při dosažení jeho co nejnižšího součinitele tepelné vodivosti. To přirozeně vyvolává potřebu jeho přiměřeně přesného experimentálního určování.

Pro přímé určení součinitele tepelné vodivosti materiálu, případně pro měření teplotní vodivosti materiálu a následný výpočet součinitele tepelné vodivosti jsou v současné době komerčně dostupná měřicí zařízení umožňující určovat velikost součinitele tepelné vodivosti materiálů v rozsahu od ~ 0,001 do ~ 2000 (W·m^-1·K^-1), tedy nejen tepelně izolačních materiálů, a to v širokém rozsahu teplot od ~ –150 °C do ~ 2000 °C, případně pro velmi nízké tlaky prostředí, nebo i v inertní atmosféře.

Katedra energetických zařízení strojní fakulty TU v Liberci, jejíž výuková i vědeckovýzkumná činnost je mimo jiné orientována na problematiku sdílení tepla a přenos hmoty, získala – díky trvalému úsilí o modernizaci přístrojového vybavení – pochopení ze strany vedení fakulty strojní a podpoře grantu MŠMT VZ MSM 4674788501 finanční prostředky na pořízení unikátního měřícího zařízení společnosti NETZSCH GmbH s označením HFM 436/3/1E Lambda (Heat Flow Meter) pro zjišťování velikosti součinitele tepelné vodivosti izolačních materiálů v rozsahu od 0,005 do 0,5 (W·m^-1·K^-1) pro tepelný odpor měřeného vzorku od 0,1 do 8,0 (m²·K·W^-1).

V souladu se záměrem katedry spolupracovat s vývojovými i výrobními společnostmi při řešení problémů aplikovaného výzkumu považujeme za účelné informovat technickou veřejnost o možnostech měření pomocí výše uvedeného měřicího zařízení a případným zájemcům nabídnout možnost proměření jejich vlastních vzorků materiálů nebo jinou možnou formu spolupráce.

Princip, možnosti a hlavní technické parametry HFM 436/3/1E Lambda

Měřicí zařízení umožňuje provádět automatizované měření velikosti součinitele tepelné vodivosti, až pro deset předvolených středních teplot měřeného materiálu v teplotním intervalu od –30 °C do +90 °C. Měření se děje v souladu s normou ASTM C518 a ISO 8301. Schematické znázornění uspořádání hlavních částí přístroje na obr. 1 naznačuje jeho měřicí princip.

Ten spočívá ve zjišťování velikosti tepelného toku procházejícího měřeným materiálem při definovaném teplotním spádu na měřeném materiálu. Tepelný tok je zjišťován napěťovým převodníkem tepelného toku zabudovaným v horní desce o vyšší teplotě a též v dolní desce o nižší teplotě koncentricky s osou desek a v těsné blízkosti povrchu měřeného vzorku. Výstupní napěťový signál je úměrný velikosti tepelného toku procházejícího těmito převodníky. Odtud vyplývá, že měřicí metoda je metodou relativní a měřicí zařízení je tak nutno nejprve kalibrovat použitím standardního referenčního materiálu o známé, přesně určené hodnotě součinitele tepelné vodivosti.

Teplotní spád na měřeném vzorku je zjišťován pomocí termočlánků zabudovaných do povrchů obou desek, které jsou v dotyku s měřeným vzorkem. Teplota desek je řízena ohřívacím/chladicím systémem s Peltierovými články s externím chladičem, a to podle zadané střední teploty měřeného vzorku a podle rovněž zadaného teplotního spádu.

Typický tvar měřeného vzorku je čtvercová deska o straně do 300 mm a tloušťce od 5 do100 mm. Protože snímače tepelného toku jsou čtvercového tvaru o straně 101,6 mm, je tímto rozměrem určena minimální velikost vzorku čtvercového tvaru. Pro zjišťování velikosti součinitele tepelné vodivosti sypkých materiálů je v provozních pokynech k měřicímu zařízení doporučeno vytvořit rám z vhodného tepelně izolačního materiálu (např. Styroflex) opatřený dnem z hliníkové folie a v takto vytvořeném prostoru rovnoměrně rozprostřít měřený sypký materiál.

Vkládání měřeného vzorku do měřícího prostoru je umožněno vertikálním posuvem horního tepelného absorbéru spolu s deskou o vyšší teplotě. Měření tloušťky vzorku se uskutečňuje pomocí snímače LVDT.

Z velikosti napěťového výstupního signálu převodníků tepelného toku a skutečného naměřeného teplotního spádu při dosažení ustáleného rovnovážného stavu měřicího systému a na základě zjištěné tloušťky měřeného vzorku se vypočte velikost součinitele tepelné vodivosti při ustálené střední teplotě vzorku materiálu. Pokud by bylo požadováno určení teplotní závislosti součinitele tepelné vodivosti materiálu, měřicí systém automaticky zareaguje zvyšováním teploty obou desek pro dosažení nejbližší vyšší zadané střední teploty vzorku.

Všechna měřicí zařízení řady HFM 436 pracují s vnitřním programovým vybavením Q-Test. Zadávání vstupních parametrů testu, průběh měření i tisk výsledků jsou plně řízeny pomocí klávesnice zabudované v čelním panelu přístroje.

Použití externího programového vybavení Q-Lab (32 bit MS Windows 2000XP) poskytuje lepší možnosti řízení průběhu měření a monitorování parametrů měřicího zařízení. Umožňuje též v grafické nebo tabulkové formě sledovat a případně zaznamenávat střední teplotu měřeného vzorku, velikost teplotního spádu a odpovídající okamžitou velikost součinitele tepelné vodivosti.

V informačních materiálech o měřicích zařízeních řady HFM 436 Lambda je uváděna reprodukovatelnost výsledků opakovaných měření téže hodnoty vstupní veličiny v rozsahu do 0,5 %.

Správnost (accuracy) dosahovaných výsledků je zde uváděna jako ± 1 až 3 %. Měřicí zařízení se vyznačuje stabilitou v rozsahu 0,1 až 0,25 % v průběhu několika dnů. Rovnovážného stavu měřícího zařízení je v některých případech dosaženo za dobu přibližně 15 minut. Volbou pracovního režimu s využitím obou převodníků tepelného toku lze dosáhnout odchylky velikosti určovaného součinitele tepelné vodivosti, od hodnoty v ustáleném stavu menší než 0,5 % a za dobu kratší než 20 min.

Výsledky měření součinitele tepelné vodivosti standardního referenčního materiálu

Z důvodů uvedených v předchozí části byl spolu s měřicím zařízením dodán též standardní referenční materiál NIST SRM 1450c (skelná vlákna s fenolovým pojivem zformovaná do tvaru polotuhé čtvercové desky). Tento materiál byl U. S. National Institute of Standards & Technology (NIST) certifikován jako standard pro měření součinitele tepelné vodivosti a tepelného odporu materiálů pro měřicí zařízení typu HFM. Uvedený standardní referenční materiál se sériovým číslem 486 má stranu o délce 300 mm a podle certifikátu je při teplotě 0 °C jeho tloušťka 24.73 mm a objemová měrná hmotnost 157,56 kg·m^-3. Všechna orientační měření i dále popisované měření pro určení teplotní závislosti součinitele teplotní vodivosti se uskutečnila na základě kalibrace provedené u výrobce měřícího zařízení s použitím výše uvedeného standardu.

Poznámka: Kalibrace spočívala v zadání hodnot součinitele tepelné vodivosti pro 10 středních teplot vzorku rozdělených v teplotním intervalu od –18,17 °C do 69,81 °C a následném určení kalibračního faktoru v kalibračním modu měřicího zařízení. Význam kalibračního faktoru vyplývá ze základních vztahů popisujících sdílení tepla vedením v jednoduché rovinné stěně. Kalibrační faktor provádí převod v mikrovoltech vyjádřeného výstupního signálu převodníků tepelného toku na velikost tepelného toku (W·m^-2).

Před vlastním měřením je nutno zadat nominální hodnoty středních teplot, při kterých bude určována velikost součinitele tepelné vodivosti a též vstupní hodnoty parametrů, které definují rovnovážný stav měřícího systému a způsob jeho dosažení. Uvážlivě je třeba volit i nastavení teplotních odchylek (Temperature Offsets). Vysoké nároky na přesnost dosahovaných výsledků však nepříznivě ovlivňují celkovou dobu trvání testu. V provozních pokynech je proto doporučeno používat nejprve výrobcem uvedené hodnoty příslušných parametrů.

Vlastní měření velikosti součinitele tepelné vodivosti standardního referenčního materiálu bylo provedeno pro nominální hodnoty středních teplot od –10 °C do +50 °C (s krokem 10 °C) pro teplotní spád na měřeném vzorku 20 °C. V průběhu celého testu řízeného s použitím vnitřního i externího programového vybavení byly v minutových intervalech zaznamenávány hodnoty veličin potřebných pro určení okamžité velikosti součinitele tepelné vodivosti. Po skončení testu byl proveden tisk výsledků, které s použitím programového vybavení Q- Test jsou uváděny v tvaru patrném z tab.1.

Pro střední teploty vzorku při dosažení rovnovážného stavu měřicího zařízení jsou v závorce uvedeny odpovídající teplotní spády a dále velikosti součinitelů tepelné vodivosti, tepelných odporů, teplotních gradientů a konečně doby trvání měření.

Výsledky provedeného testu je možno ne zcela exaktně porovnat s hodnotami součinitelů tepelné vodivosti uvedenými v příloze certifikátu SRM 1450c 486.

Z kvalitativního porovnání výsledků testu s certifikovanými hodnotami součinitelů tepelné vodivosti vyplývá, že všechny testem určené hodnoty jsou vůči certifikovaným hodnotám součinitelů tepelné vodivosti posunuty směrem k vyšším hodnotám, přičemž v žádném případě sice nepřekračují v informačních materiálech uváděnou horní mez správnosti (accuracy) +3 %, avšak pohybují se spíše v horní části uvedeného intervalu (viz závěr kapitoly 2).

Pro posouzení reprodukovatelnosti měření nebyl zatím proveden takový test, při kterém by byl získán statisticky významný počet opakovaných měření pro zvolenou nominální hodnotu střední teploty měřeného vzorku.

S údaji výrobce poněkud nekonvenují relativně dlouhé doby potřebné pro dosažení rovnovážných stavů měřícího zařízení pro zadané nominální hodnoty středních teplot vzorku. To je v našem případě velmi pravděpodobně zapříčiněno volbou malé přípustné odchylky střední teploty vzorku v rovnovážném stavu od její nominální hodnoty a také „přísně” nastavenými parametry pro dosažení rovnovážného stavu. U výrobcem uváděných časů pro dosažení rovnovážného stavu však hodnoty zvolené teplotní odchylky ani dalších ovlivňujících parametrů nejsou specifikovány.

Závěr

Z výsledků provedeného testu a výsledků měření provedených při uvádění měřícího zařízení do provozu vyplývá, že toto zařízení umožňuje zjišťovat velikost součinitele tepelné vodivosti izolačních materiálů v rozsahu teplot významných z hlediska výrobců i uživatelů těchto materiálů.

Znovu bych chtěl upozornina již zmíněnou možnost měření sypkých materiálů s posouzením vlivu zrnitosti materiálů na velikost součinitele tepelné vodivosti. U vláknitých materiálů by bylo možno zjišťovat závislost této veličiny na plošné hmotnosti základního materiálu. Rovněž se nabízí možnost sledovat případné změny velikosti součinitele tepelné vodivosti vlivem dlouhodobého působení atmosférických vlivů nebo v důsledku povrchových úprav.

Správnost a reprodukovatelnost výsledků měření může být volbou vstupních parametrů měřicího zařízení uzpůsobena jak přísnějším požadavkům výzkumu a vývoje, tak i potřebám průmyslové praxe.

Z výše uvedených důvodů jsme považovali za účelné informovat, někdy možná zbytečně detailně, o možnostech měření součinitele tepelné vodivosti zařízením HFM 436/3/1E Lambda a nabídnout spolupráci všem, kteří se domnívají, že by jim informace získaná použitím tohoto jistě unikátního zařízení mohla být užitečná.